Propuesta y validación de una técnica de extracción de IMAZAPYR aplicado al suelo para su determinación por HPLC y espectroscopía NIR

Abstract

Se propone un método que utiliza agua desionizada para la extracción de Imazapyr® del suelo. La identificación y cuantificación del herbicida se realizó por cromatografía de líquidos de alta precisión (HPLC). La validación del procedimiento de extracción se hizo considerando el desempeño de los siguientes parámetros: selectividad, recuperación, repetibilidad y robustez, de acuerdo a las definiciones del Centro Nacional de Metrología de México. La recuperación del herbicida fue de 98% en promedio con el método propuesto, lo cual permite que se le considere como procedimiento de rutina en las investigaciones sobre disipación de este plaguicida. Alternativamente a la cuantificación del herbicida por cromatografía de líquidos de alta precisión (HPLC), se evaluó el uso de Espectroscopia en el Infrarrojo Cercano (NIRS) y la quimiometría, para la detección y cuantificación del Imazapyr® en el suelo. Se generó una ecuación de discriminación que permite identificar entre suelos con Imazapyr® y aquellos que no contienen el plaguicida. Para este procedimiento se utilizó suelo con distintos sistemas de labranza, con rotación de cultivos o monocultivos de maíz y/o trigo y adición o no de residuos. Con la ecuación de discriminación quimiométrica se obtuvo una certeza de clasificación de 98.5% en la validación interna y de 97.0% en la validación externa. Por otra parte, para la cuantificación con NIRS, en los ensayos se consideraron seis suelos de uso agrícola, se generó un modelo cuyo RSQ fue de 0.811 y mostró una capacidad de predicción (RPD) de 2.4. De acuerdo con estos resultados, el uso de espectroscopia NIR puede ser una alternativa a los métodos convencionales, para la identificación y cuantificación del herbicida en suelo. _______________ VALIDATION OF A NEW METHOD TO EXTRACT IMAZAPYR® APPLIED TO SOIL AND ITS DETECTION BY HPLC AND NIR SPECTROSCOPY. ABSTRACT: It is presented a method in which uses deionized water to extract Imazapyr™ from soil. The identification and quantification of the herbicide was by high performance liquid chromatography (HPLC). The validation of the extraction procedure was done considering the following parameters: selectivity, recovery, repeatability and robustness, according to the definitions of the National Center of Metrology of Mexico (CENAM). The recovery of herbicide, using the proposed method, was of 98% in average, which allows it to be considered as a routine procedure en research about dissipation of this pesticide. Alternatively of the quantification of the herbicide by high performance liquid chromatography (HPLC), Near Infrared Spectroscopy (NIRS) and chemometrics were evaluated to detection and quantification of Imazapyr™ in soil. A discrimination equation was generated, with this it is possible to identify between soil with and without Imazapyr™. For this procedure soil from different tillage systems, cultures with corn or wheat or mixed and with addition or not of residues were used. With the discrimination quimometric equation accuracy of 98.5% in an intern validation and of 97% in an external validation was obtained. On other hands, six agricultural soils for quantification using NIRS were used, a model with RSQ of 0.811 and Ratio Performance Deviation (RPD) of 2.4, was obtained According of these results, the use of NIRS can be an alternative to conventional methods for identification and quantification of Imazapyr™ in soil.